Die Kontaktwinkelmessmethode auf PMMA-Platten für die Bestimmung der Wasserfestigkeit einer kosmetischen Formulierung erlaubt eine relative Aussage über die Hydrophobizität einer Formulierung im Vergleich mit anderen Formulierungen. Die Methode ist schnell und kostengünstig. Durch den Einsatz von PMMA-Platten kann der Einfluss der Haut zwar nicht erfasst werden, der Vorteil ist aber, dass auch die Hydrophobizität nicht vollständig toxikologisch untersuchter Entwicklungsprodukte durch diese Methode gemessen werden kann.
In Vitro Bestimmung der Wasserfestigkeit von kosmetischen Formulierungen durch Kontaktwinkelmessung auf PMMA
1. Definition des Kontaktwinkels
Als Kontaktwinkel wird der Winkel bezeichnet, der sich zwischen der Oberfläche des Festkörpers und dem aufliegenden Wassertropfen bildet. Die Berechnung dieses Kontaktwinkels (CA) erfolgt durch das Anlegen von Tangenten an die Tropfenkontur. Am Dreiphasenpunkt (Schnittpunkt Festkörper, Flüssigkeit und Gas) wird der Kontaktwinkel gemessen (vgl. Abbildung1) [1].
Abbildung 1 - Darstellung des Kontaktwinkels am Dreiphasenpunkt [2]
σI = Oberflächenspannung der Flüssigkeit
σs = Oberflächenspannung des Festkörpers
γSI = Grenzflächenspannung zwischen Flüssigkeit und Festkörper
θ = Kontaktwinkel
Zusammenhang der oben definierten Größen nach Young:
σs = γSI + σI · cosθ Gleichung 1
Der Kontaktwinkel lässt sich demnach berechnen als
Cos θ = (σS - γIS)/ σI Gleichung 2
Beim liegenden Tropfen gibt es zwei Möglichkeiten der Messung des Kontaktwinkels.
1) die dynamische Kontaktwinkelmessung, bei der während einer Volumen-zunahme (Fortschreitewinkel) oder –abnahme (Rückzugswinkel) gemessen wird. Nachteile: Die Nadel bleibt auch während der Messung im Tropfen und kann die Tropfenoberfläche beeinflussen. Die Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit muss exakt eingestellt werden, deshalb ist ein automatisiertes System Voraussetzung.
2) die Messung des statischen Kontaktwinkels: Sie erfolgt ohne eine Veränderung der Tropfengröße. Ein Tropfen wird auf den Feststoff aufgebracht und der Winkel über einen definierten Zeitraum gemessen. Der Zeitraum sollte bei vergleichenden Messungen beibehalten werden, da der Kontaktwinkel durch Wechselwirkungen an der Grenzfläche verändert wird. Das Messverfahren wird angewendet, um die Änderung des Kontaktwinkels über einen festgelegten Zeitraum festzustellen. [2]
Für die Kontaktwinkelbestimmung von Sonnenschutzformulierungen wird der statische Kontaktwinkel auf PMMA-Platten gemessen.
2. Messgeräte und Materialien
Das Messen erfolgt manuell mit dem Kontaktwinkelmessgerät easy Drop des Herstellers Krüss GmbH (Hamburg) und der dazugehörigen Software DSA1 (siehe Abbildung 3). Die Präzisionsdosiernadeln mit Polypropylen-Röhrchen Art. 5125PPS-B, mit einem Innendurchmesser von ca. 0,48 mm und Außen-durchmesser von ca. 0,86 mm der GLT Gesellschaft für Löttechnik mbH Pforzheim, Deutschland, werden auf eine 2 mL Spritze geschraubt. Der Hubkolben der Spritze wird entfernt und dessen Stempel auf den drehbaren Edelstahl-Hubkolben gesetzt. Diese Vorrichtung wird auf der Spritze platziert, um die Wassermenge besser dosieren zu können.
Als Substrat werden angerauhte Polymethylmetacrylat (PMMA)-Platten (c...